一、產品介紹:
該儀器主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量,因此,該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質勘探及相關檢測、計量等部門的實驗室使用。
本儀器是根據國標中庫侖滴定法原理設計的,全部測試過程采用單片機自動控制,并由微機對測試數據進行多種校正和處理,數字顯示煤中含硫的百分數,同時打印測定結果,該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法相比具有測定迅速、結果準確等優(yōu)點。
二、產品參數:
1、硫的測量范圍:0-100%。
2、試樣燃燒分析時間:3-5min,其中在700℃處停留45s左右,1050℃處停留2-4min,自動判定滴定終點。
3、控溫:保證0-1100℃高溫段的精度1.0級,外接WRP(即S值)型鉑銠10-鉑熱電偶;加熱體為硅碳管,高溫區(qū)長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據需要可調節(jié)溫度),選購硅碳管時以10Ω為合適值。
4、升溫速度:25-30℃/分,≤30分鐘可升到1050℃。
5、電解池:容積為400毫升,電解鉑電極面積25px×37.5px,指示鉑電極面積0.5×25px。
6、儀器的穩(wěn)定性:開機5分鐘后儀器進入穩(wěn)定狀態(tài)。
7、供電電源:220V±20% 50Hz
三、產品特點:
和同類儀器相比,本機具有以下特點:
1、使用輕觸薄膜面板輸入數據,功能控制觸摸鍵盤便可,操作簡單方便。
2、設定爐溫以及修正硫含量可通過鍵盤輸入,無需打開面板。
3、自動判斷滴定終點,縮短了實驗時間。
4、采用PID控制爐流,自動調整爐流大小,和傳統(tǒng)控制器相比可以延長硅碳管的使用壽命。(電流由小到大自動控制)
5、送樣機構采用電子開關,可靠性更高。
6、不會因為開、關機順序產生過電解現(xiàn)象。
7、自動打開電解。
8、一體化設計自動化程度高,體積小,是目前實驗室理想的測硫儀器。
測硫儀實驗操作步驟及說明:
1、打開主機電源,讓機器自行升溫,操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
2、待爐溫升至900℃以后,即可進行如下工作。
A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側加入少量脫脂棉,以阻擋燃燒產生的煙灰進入電解池,積存于電解池熔板內,使熔板變黑,日久失去透氣性,置于氣閥右側是防止棉球被吸入玻璃板內,也可在異徑管內填充硅酸鋁棉,其厚度3-4mm,置于高溫區(qū)后沿處。
說明:填充硅酸鋁棉的方法簡便易行,但要注意經常更換燒焦的棉絮,填充硅酸鋁棉的方法可以長期不用更換,但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充,若玻璃熔板變黑失去透氣性,請參照第十條維護方法進行處理。
B、將氣閥置于關閉位置:
C、將電解液放入電解池內,旋緊橡皮塞。
D、打開氣泵,觀察流量計浮子能否降到零刻度以下,若不能,說明有漏氣環(huán)節(jié),應加以排除,若能則繼續(xù)進行下一步。
E、打開氣閥,并調節(jié)氣流量為1000ml/min(實際中寧高勿低)
F、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量快,原則上速度越高越有利于分析結果準確。
說明:所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況,實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象—電解液迅速變紅,同時伴有含硫量屏幕快速計數。此時可將調速電位器逆時針調到下限,讓攪拌棒靜止,重新調節(jié)轉速即可。
G、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度,以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時,即可進行以下操作:
A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數,進行做樣,作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài),若不進行此步驟,將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數,即表示電解已達到滴定終點狀態(tài),儀器能感受到SO2的進入。
說明:雖然是廢樣,也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程,不可中途人為退出。
經正常實驗,已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用,不影響分析結果,將其內殘渣刮去即可,廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后,即可進行正式實驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內,按一次啟動鍵,顯示器顯示原重量數,若改變從鍵盤輸入待測煤樣質量(三位數),按啟動鍵,余下工作由儀器自動完成,如此循環(huán)。
說明:實驗應連續(xù)進行,中間若有較長停頓,應加燒一個廢樣。
3、作樣完畢,應按以下步驟操作
A、關閉攪拌器;
B、關閉控制器電源;
C、打開電解池上橡皮塞松開放液管,放出電解液;
D、倒入蒸餾水,打開攪拌器對電解池進行清洗,清洗完,放出液體。
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